GB_T 20255.3-2006

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2008-1-5

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ICS 77. 040.30,H 16,\jfc^7/-A-.-.-.-.-.-.-><^B L?..口,im,中华人民共和国国家标准,GB/T 20255.3—2006,硬质合金化学分析方法,铝、钛和钢量的测定,火焰原子吸收光谱法,Methods for chemical analysis of hardmetals一,Determination of molybdenum f titanium and vanadium contents—,Flame atomic absorption spectrometric method,(ISO 7627/4 : 1983 , Hardmetals一Chemical analysis by,flame atomic absorption spectrometry-,Part 4 : Determination of molybdenum, titanium and vanadium,in contents from 0. 01 % to 0. 5 % (m/m) , MOD),2006-05-08 发布 2006-10-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局炒在,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 20255.3—2006,* * -1,刖 B,GB/T 20255 -2006分为5个部分,本部分为第3部分,本部分修改采用ISO 7627/43983《硬质合金--火焰原子吸收光谱法化学分析-一第四部分:含,量为0. 01%.0. 5%(馆/出)的铝、钛和钮的测定》在技术内容上与该国际标准等同,在文本结构上对该,国际标准修改,差异见附录A,本部分的附录A为资料性附录,本部分由中国有色金属工业协会提出,本部分由全国有色金属标准化技术委员会归I」,本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草,本部分主要起草人:郭鹏、叶锦.,本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,I,GB/T 20255.3—2006,硬质合金化学分析方法,铝、钛和钢量的测定,火焰原子吸收光谱法,1范围,本部分规定了火焰原子吸收光谱法对辂、银、笆、钛,鸨、钮的碳化物,上述碳化物与粘结金属的混合,物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中的铝、钛和钢量的测定方法,本部分适用于错、锯、留、钛、铛、钿的碳化物,上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括,完全除去涂层的涂层硬质合金)中铝、钛和钮量的测定。测定范围.01%.0.5%,2方法原理,试料用氢氟酸和硝酸溶解,以氯化铀为消电离剂,于原子吸收光谱仪上测定各元素量,3试剂,3. 1 氢氟酸(仪.12 g/mL) o,3.2 硝酸(网.42 g/mL),3.3 氯化艳溶液(10 g/Uo,3.4 氟化核溶液(1。。g/L)o,3. 5 氨水(3.90 g/mL) ?,3.6 盐酸61. 19 g/mL)o,3.7 硫酸⑺ 1.84 g/mL) .,3.8 硫酸(1 + 1),3.9 硫酸(1十9兀,3. 10氢氧化钠溶液(200 g/L)o,3. 11硫酸钱,3. 12钳标准贮存溶液:称取1.500 3 g经60。七灼烧1 h的三氧化铝(N99. 95%),置于250 mL烧杯,中,加入20 mL氨水(3. 5),低温加热溶解,加入50 mL水,煮沸后微沸10 min,加入10 mL盐酸(3. 6),冷却至室温,将溶液移入1 00。mL容量瓶中.用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含1 rng铝,3. 13铝标准溶液:移取10.0。mL铝标准贮存溶液(3. 12)于100 mL容量瓶中.用水稀释至刻度,混,匀。此溶液1 mL含100 pg钳,3. 14钛标准贮存溶液:称取1.668 3 g经£00℃灼烧I h的二氧化钛(三99. 95%),置于500 mL三角,瓶中,加入20 g硫酸镂(111),4。mL硫酸(3. 7),置于高温电炉上溶料完全,稍冷,加入80 mL硫酸,(3.9),迅速摇动,将溶液移入1 000 mL容量瓶中,冷却至室温.用硫酸⑶9)稀释至刻度,混匀。此溶液,1 mL含I mg械,3. 15钛标准溶液:移取10.00 mL钛标淮贮存溶液(3. 14)于口山容量瓶中,用水稀释至刻度,混,匀。此溶液1 mL含100 pg钛,3. 16锐标准贮存溶液:称取1. 785 2 g经5()0℃灼烧1 h的五氧化二饵(》99. 95%),置于250 mL烧,杯中,加入10 mL氢氧化钠溶液(3. 10),溶解完全,加入80 mL硫酸(3. 8)中和并使溶液酸化,冷却至室,温,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg钮,1,GB/T 20255.3—2006,3. 17钮标准溶液:移取10.00 mL钮标准贮存溶液(3. 16)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混,匀。此溶液1 mL含100a轨,3. 18基体:与试样组成相似,且不含被测元素或含量极微,3. 19所用试剂为分析纯及高纯试剂,3.20使用二次蒸镭水域同等纯度的水,4仪器,4. 1原子吸收光谱仪:带有一氧化二氮-乙块火焰燃烧器,附钳、钛和钮单元素空心阴极灯,在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:,——特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铝的特征质量浓度应不大于0.3 pg/mL;钛,的特征质量浓度应不大于L 0 Rg/mL;钮的特征浓度应不大于0. 8 Rg./mLc,——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的L5%;,用限低浓度的……

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